毛細管色譜柱的安裝與使用

　　毛細管色譜柱的安裝與使用
　　1、  檢查氣體過濾器，載氣，進樣墊和襯管等。
　　檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的通氣暢通，如果以前做過較臟的樣品或活性較高的化合物樣品，需要將進樣口襯管清洗或更換。
　　2、  將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。
　　3、  將色譜柱連接于進樣口上
　　色譜柱在進樣口中插入的深度應根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能zui大可能地保證實驗結果的重要性。通常，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，即處于進樣針穿過隔墊*插入進樣器后針尖與色譜柱入口端相距1-50px，（具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機手冊）避免用力玩去擠壓毛細管柱，并注意不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦，以防毛細管柱斷裂受損。色譜柱正確插入進樣器后，將連接螺母擰上，擰緊后用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。安裝不緊密，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成*損壞。
　　4、當色譜柱與進樣口聯(lián)接好后，通入載氣，調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。將色譜柱出口端插入裝有乙烷的樣品瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡，如果沒有氣泡產生要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設置正確。并檢查整個氣路有無泄漏，等所有問題解決后，將色譜柱出口端從瓶中去除，保證柱端口伍溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
　　5、色譜柱與檢測器連接
　　色譜柱與檢測器的鏈接安裝和所需注意事項和色譜柱與進樣口連接大致相同，如果所用檢測器是ECD貨NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將色譜柱與檢測器斷開，這樣可避免檢測器被污染。
　　6、確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。
　　注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速*性的損壞色譜柱。
　　7、色譜柱的老化
　　色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化，對色譜柱加熱至恒定溫度，通常取其使用溫度上限，超過色譜柱的溫度上限極易損壞色譜柱。當達到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應持續(xù)上升，在達到老化溫度后5-10min開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當達到一個固定的值后，就會穩(wěn)定下來。如果在2-3個小時后基線仍無法穩(wěn)定，或者在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應該立即將柱溫降到40度以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果繼續(xù)老化，不僅對色譜柱有損壞，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
　　一般來講，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，貳弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需老化時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同。需按照色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。
　　8、設置確認載氣流速
　　對于毛細管色譜柱，使用載氣高純度氮氣或氫氣，載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越小越好。
　　9、柱流失檢測
　　在色譜柱老化過程結束后，采用程序升溫做一次空白試驗，一般是從40℃/min從50℃升到zui高使用溫度，達到zui高使用溫度后保持10min，這樣我們會得到一張流失圖，這些數(shù)值可以后作對比試驗，并且對實驗問題的解決有幫助。
　　在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁皬倪M樣口帶來的污染物，如果在正常使用狀態(tài)下，色譜柱性能開始下降，基線的信號值會增高，另外，如果在較低的溫度下，色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝，再次安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。